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做座人为因素对白酒定量分析准确度的影响

发布时间:2021-10-15 04:48:53 阅读: 来源:帆布鞋厂家
做座人为因素对白酒定量分析准确度的影响

人为因素对白酒定量分析准确度的影响

气相色谱分析法是一种快后期不排除继续下探的可能速、准确的定量方法,要想得到准确的定量结果,就必须知道影响色谱分析准确度的各种因素。目前,现代化色谱仪的结构更合理和先进,以及计算机的广泛应用等,导致各种系统误差的因素得以减少。然而,还有一种在酒厂中最易被忽视的影响准确度的因素,即人为因素。

1.酒样的稳定性

酒的微量成分十分复杂,且易挥发,不好保存。取样后若不及时分析,在短时间内低沸点易挥发物均会变化,对定量造成误差,使其济南试金实验机质量保证结果失真。

2.进样影响

气相色谱常用的进样方法有手动进样和自动进样。目前酒厂还是采用手动进样的为多。在用微量注射器手动进样时,进样技术对分析结果有影响。

(1)将微量注射器用样品溶液充分冲洗数次,慢慢抽取微升样品溶液,可以看到针管内溶液中有小气泡,把微量注射器针尖朝上,慢慢推动活塞使小气泡随样品溶液排出,再推至所需进样体积处。

(2)注射速度要迅速。注射速度慢会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。推注样品所用时间越短越好,注射器在汽化室中停留时间不宜过长,而最重要的是留针时间应严格3、夹具是顾客需要注意的控制前后一致。

(3)分析的重复性取决于进样量的大小,刻度读数的准确度以及插针的位置和操作人员的熟练程度。如:酒样中乙酸乙酯含量就与进样量和技术有关,若进样量大,乙酸乙酯峰和乙醇峰合并为一个大峰,就无法对乙酸乙酯定量;若进样量太小,乙酸乙酯峰分离不出来也无法对其定量。

3.避免样品之间的影响

(1)取样之前先用样品溶剂洗微量注射器三次以上(抽满针管的三分之二处,再排出),再用要分析的样品溶液洗针至少三次,然后取样多次上下抽动,这样就基本东旭光电根据企业此前的技术积累消除样品之间的相互干扰。

(2)做每个酒样之前,先升高柱温(以不超过色谱柱最高使用温度为宜),以除去前一样品残留于色谱柱中的溶剂及低分子量的聚合物,否则影响下一样品的定量结果。

4.汽化室橡胶垫打针后很容易漏气,由此引起基线漂移,导致定量结果不准。要常检查、更换,这也是色谱操作者所应注意的。

5.配制标样前要先测定试剂纯度,以及对配制标样所用的吸管、容量瓶等应严格校正。

综上所述,影响色谱定量分析准确度的人为因素很多,每一步骤的误差,都影响着总的定量分析准确度。因此,只有在消除系统误差的情况下,严格、仔细的操作,才能得到既准确又精确的分析结果。(end)

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